作业帮镍铁合金中铁含量如何测定
来源：学生作业帮助网 编辑：作业帮 时间：2024/11/17 18:27:25
镍铁合金中铁含量如何测定
镍铁合金中铁含量如何测定
镍铁合金中铁含量如何测定
镍铁合金—铁含量的测定—氨水分离-重铬酸钾滴定法
1 范围
本推荐方法用氨水分离—重铬酸钾滴定法测定镍铁合金中铁含量.
本方法适用于镍铁
2 原理
试样用盐酸、硝酸分解,高氯酸冒烟赶氮氧化物,在大量氯化铵存在下,用氨水将铁沉淀与镍分离,用盐酸溶解沉淀,以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛将铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ),再用重铬酸钾溶液将钨蓝和过量的三氯化钛氧化至蓝色消失,加硫酸磷酸混合酸调节酸度,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定铁(Ⅱ),借此计算铁的质量分数.
3\x05试剂
3.1 氯化铵
3.2 盐酸硝酸混合酸,3+1
3.3 高氯酸,约1.67g/mL
3.4 盐酸,1+1,1+5
3.5 硫酸磷酸混合酸,硫酸+磷酸+水=2+3+5
3.6 氨水,1+1,5+95
3.7 氯化亚锡溶液,50g/L
3.8 钨酸钠溶液,250g/L
3.9 三氯化钛溶液,1+14
移取2mL三氯化钛溶液（150g/L～200g/L）,用盐酸（1+5）稀释至约30mL,于冰箱冷藏室中贮存.
3.10 重铬酸钾溶液
3.10.1 重铬酸钾标准滴定溶液,
称取2.4515g预先在150℃干燥过的重铬酸钾（基准试剂）溶于适量水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.
3.10.2 重铬酸钾溶液,
移取10.00mL重铬酸钾标准滴定溶液（ ）,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.
3.11硫酸亚铁铵溶液,
称取19.79g硫酸亚铁铵[(NH4)2FeSO4•6H2O]溶于适量硫酸（5+95）中,移入1000mL容量瓶中,用硫酸（5+95）稀释至刻度,混匀.
3.12 二苯胺磺酸钠溶液,2g/L
4 操作步骤
4.1 称样
称取0.5g试样,精确至0.0001g.
4.2 空白试验
随同试料做空白试验.
4.3 试料处理
将试料置于烧杯中,加40～50mL盐酸硝酸混合酸（3+1）,加热溶解,加10mL高氯酸,加热蒸发至冒高氯酸白烟2～3min,取下稍冷,用热水稀释至约200mL,加10g氯化铵,滴加氨水至溶液有明显氨味,再过量20mL,煮沸3～4min,取下,趁热过滤,用热氨水（5+95）洗涤烧杯及沉淀10余次.
4.4 滴定
4.4.1 试液的滴定
用热盐酸（1+1）溶解沉淀于原烧杯中并洗净滤纸,加热溶液至近沸,取下,滴加氯化亚锡溶液（50g/L）至溶液呈浅黄色,（此时体积约60mL）,冷却至室温,加16滴钨酸钠溶液（250g/L）,滴加三氯化钛溶液（1+14）至蓝色出现,滴加重铬酸钾溶液（ ）至蓝色退去,用水稀释至约150mL,加10mL硫酸磷酸混合酸（2+3+5）,加4滴二苯胺磺酸钠溶液（2g/L）,立即用重铬酸钾标准滴定溶液（ ）滴定至稳定的紫色为终点.
4.4.2 随同试料空白的滴定
随同试料进行,只是在加硫酸磷酸混合酸之前,准确加入2.00mL硫酸亚铁铵溶液（ ）,加10mL硫酸磷酸混合酸,加4滴二苯胺磺酸钠溶液,立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至稳定的紫色,再准确加入2.00mL硫酸亚铁铵溶液,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至稳定的紫色,两次滴定所消耗的铬酸钾标准滴定溶液体积之差即为滴定试料空白溶液所消耗的铬酸钾标准滴定溶液的体积.
5 计算
按下式计算金属铁含量,以质量分数表示：
式中：V ─滴定试料溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积,mL；
V0─滴定随同试料空白溶液所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,mL；
\x05 c ─重铬酸钾标准滴定溶液的浓度,mol/L；
\x05 55.85─铁的摩尔质量,g/mol.
m ─ 试料的质量,g；