旋蒸仪的组成和操作步骤

来源：学生作业帮助网 编辑：作业帮 时间：2024/11/30 07:12:33
旋蒸仪的组成和操作步骤
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旋蒸仪的组成和操作步骤
旋蒸仪的组成和操作步骤

旋蒸仪的组成和操作步骤
serch-copy1.安装接口部分要加少量凡士林,避免抽真空的时候,接口部分漏气真空度上不去.2.茄形瓶溶液装溶剂一般不能超过50％.3.关闭仪器的时候必须先减压再关闭真空泵,防止倒吸.
4.使用过程必须有人在场,暴沸时进行减压操作.
5.根据溶剂设定加热温度,一般溶剂沸点80度,可以设定加热温度50－55度.6.一般先开冷却装置,再加热防止溶剂挥发.7.回收溶剂瓶一定要用升降台支撑好,防止回收溶剂多时瓶子掉下来.
旋蒸的作用就是蒸去溶剂,比一般的方法效率高.
原理：一是靠减压；二是靠旋转时,使溶液形成液膜,扩大蒸发面积
1.安装接口部分要加少量矾士林,避免抽真空的时候,接口部分漏气真空度上不去.要求使用真空硅质油,普通的矾士林真空压力大时很容易黏结拆不开!瓶内的液面最好低于水浴加热的液面,以免中轴受损!2、在开始旋蒸之前应先调整好盛装样品的茄型瓶、水浴锅、和旋蒸仪端口的角度,然后再将样品装入茄型瓶中,防止在仪器安装时样品的损耗和对旋蒸仪端口的损害.3、在盛装样品的茄型瓶顺利与旋蒸仪端口连接好后,应先开动旋转按钮检查一下旋转是否灵活,更重要是的看旋蒸样品是否全部或大部分浸没于水浴锅的液面内,这样才能保证旋蒸效率.
4、在茄型瓶中盛装的样品最多不要超过75%,否则在减压时会出现倒吸.
5、接下来将盛装蒸馏液的容器安装好,注意连接时要用一些矾士林,保证密闭良好,将冷却水通好,关闭通气阀门,开启减压装置,进行减压蒸馏.
6、减压过程中要调整好水浴锅内水的温度,使其与你所旋蒸的样品的沸点相适应,这可以从回流管的回流液状态看出,当回流液呈滴状而非呈水流时最佳.
7、在旋蒸接近结束时,应先打开通气阀门,使旋蒸仪内外气压一致,然后关闭旋转开关,取下茄型瓶.
8、在操作时,只要按照步骤操作应该不会出现问题.
使用旋蒸经验：
1、对于有机溶剂,且不回收的,我的办法是,直接接上水泵,这样有机溶剂直接进下水道,不至于在实验室吸毒.
2、如果是有机溶剂,要回收的,则需要事先开冷冻机,把温度降低很低,并且在旋蒸过程中,速度不能太快,至少蒸发速度不能大于冷凝速度,以冷凝柱最上端的冷凝液距离吸气口的位置判断.6\\x14)\x0e8m\x0eK\7
3、开始加热时温度一定要低,否则很容易暴沸,情况经常是直接加热到某一温度,溶液往往暴沸,而缓慢加热到该温度则往往不会沸腾.4、如果所蒸的液体量大,则可用进液管连续进样.效率很高.tid=7596

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