作业帮气相色谱法中的内加法优缺点及适用范围
来源：学生作业帮助网 编辑：作业帮 时间：2024/11/24 12:13:39
气相色谱法中的内加法优缺点及适用范围
气相色谱法中的内加法优缺点及适用范围
气相色谱法中的内加法优缺点及适用范围
在无法找到样品中没有的合适的组分作为内标物时,可以采用内加法；在分析溶液类型的样品时,如果无法找到空白溶剂,也可以采用内加法.内加法也经常被称为标准加入法.
内加法需要除了和内标法一样进行一份添加样品的处理和分析外,还需要对原始样品进行分析,并根据两次分析结果计算得到待测组分含量.和内标法一样,内加法对进样量并不敏感,不同之处在于至少需要两次分析.下面我们用一个实际应用的例子来说明内加法是如何工作的：
题：在分析某混合芳烃样品时,测得样品中苯的面积为1100,甲苯的面积为2000,（其它组分面积略）.精确称取40.00g该样品,加入0.40g甲苯后混合均匀,在同一色谱仪上进混合后样品测到苯的面积为1200,甲苯的面积为2400,试计算甲苯的含量.
分析：本题的分析过程是一个典型的内加法操作,其中内加物为甲苯,待测组分为甲苯和苯.
1. 由于进样量并不准确,因此两次分析的谱图很难直接进行对比.为了取得可以对比的一致性,我们通过数字计算调整两次分析苯的峰面积相等.此时由于两次分析苯峰面积相等,因此可以断定两次分析待测样品的进样量是相等的.需要注意的是：此时两次分析的总的进样量并不相等,添加后样品比原始样品调整后的进样量中,多了添加的内标物的量.
调整可以用原始样品谱图为依据,也可以用添加后样品谱图为依据.但是通常采用原始样品作为依据以便计算最终结果时比较简单.注意：选用的依据不同,中间计算结果会产生差异,但不会影响最终结果.依据的谱图一旦选定,计算就应该围绕此依据进行.
在以原始样品谱图为依据的情况下,调整添加后样品谱图中甲苯的峰面积如下：
对比两次分析,甲苯的面积增加为2200-2000＝200.在两次分析待测样品量相同的情况下,内加物面积的增加来自于内加量.也就是说,由于内加物的加入,导致了内加物峰面积的增加.因此内加物的加入量与峰面积的增加量符合外标法的线性关系.
为此,计算混合样品中内加物的加入量,也就是甲苯相对于原进样量下浓度的增加量值：
据此可以计算得到在以原始样品谱图为依据的条件下甲苯的绝对校正因子g：
此时,可以根据外标法,以原始样品谱图为依据,计算得到甲苯的含量为
答：此样品中甲苯的含量为10％.
另：通过相对校正因子,容易得到苯的校正因子并计算得到苯的含量.