求：分光光度法测定浊度的操作过程,麻烦说的详细点...

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浊度的测定：
一、实验目的
\x051.学会浊度标准溶液的配制方法；
\x052.掌握分光光度法和目视比浊法测定水的浊度的方法.
二、浊度概述
\x05浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度.浊度是由于水中含有泥沙、粘土、有机物、无机物、浮游生物和微生物等悬浮物质所造成的,可使光散射或吸收.天然水经过混凝、沉淀和过滤等处理,使水变得清澈.
三、水样的采集与保存
\x05样品收集于具塞玻璃瓶内,应在取样后尽快测定.如需保存,可在4℃冷藏、暗处保存24h,测试前要激烈振摇水样并恢复到室温.
四、测定方法
\x05测定水样浊度可用分光光度法、目视比浊法或浊度计法.
\x05（一）分光光度法
\x051.方法原理
\x05在适当温度下,硫酸肼与六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物.以此作为浊度标准液,在一定条件下与水样浊度相比较.
\x052.干扰及消除
\x05水样应无碎屑及易沉降的颗粒.器皿不清洁及水中溶解的空气泡会影响测定结果.如在680nm波长下测定,天然水中存在的淡黄色、淡绿色无干扰.
\x053.方法的适用范围
\x05本法适用于测定天然水、饮用水的浊度,最低检测浊度为3度.
\x054.仪器
\x0550ml比色管,分光光度计.
\x055.试剂
\x05（1）无浊度水：将蒸馏水通过0.2m滤膜过滤,收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中.
\x05（2）浊度贮备液
\x05① 硫酸肼溶液：称取1.000g硫酸肼((NH2)2SO4·H2SO4)溶于水中,定容至100ml.
\x05② 六次甲基四胺溶液：称取10.00g六次甲基四胺((CH2)6N4)溶于水中,定容至100ml.
\x05③ 浊度标准溶液：吸取5.00ml硫酸肼溶液与5.00ml六次甲基四胺溶液于100ml容量瓶中,混匀.于25℃±3℃下静置反应24h.冷却后用水稀释至标线,混匀.此溶液浊度为400度,可保存一个月.
\x056.步骤
\x05（1）标准曲线的绘制
\x05吸取浊度标准溶液0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00和12.50ml,置于50ml比色管中,加无浊度水至标线.摇匀后即得浊度为0、4、10、20、40、80、100的标准系列.在680nm波长下,用3cm比色皿,测定吸光度,绘制校准曲线.
\x05（2）水样的测定
\x05吸取50.0ml摇匀水样（无气泡,如浊度超过100度可酌情少取,用无浊度水稀释至 50.0ml）,于50ml比色管中,按绘制校准曲线步骤测定吸光度,由校准曲线上查得水样浊度.
\x057.结果计算
式中：A——稀释后水样的浊度（度）； B——稀释水体积（m1）；
\x05C——原水样体积（ml）.
\x05不同浊度范围测试结果的精度要求如下：
浊度范围（度）\x05精度（度）\x05浊度范围（度）\x05精度（度）
10\x051\x0510～100\x055
100—400\x0510\x05400～1000\x0550
大于1000\x05100\x05\x05
\x05
\x058.注意事项
\x05硫酸肼毒性较强,属致癌物质,取用时注意.
\x05（二）目视比浊法
\x051.方法原理
\x05将水样与由硅藻土（或白陶土）配制的浊度标准液进行比较.相当于lmg一定粒度的硅藻土（白陶土）在1000ml水中所产生的浊度,称为1度.
\x052.仪器
\x05100ml具塞比色管,250ml具塞无色玻璃瓶,玻璃质量和直径均需一致.
\x053.试剂
\x05浊度标准液
\x05（1） 称取10g通过0.1mm筛孔（150目）的硅藻土,于研钵中加入少许蒸馏水调成糊状并研细,移至1000ml量筒中,加水至刻度.充分搅拌,静置24h,用虹吸法仔细将上层800ml悬浮液移至第二个1000ml量筒中.向第二个量筒内加水至1000ml,充分搅拌后再静置24h.
\x05（2） 虹吸出上层含较细颗粒的800ml悬浮液,弃去.下部沉积物加水稀释至1000ml.充分搅拌后贮于具塞玻璃瓶中,作为浑浊度原液,其中含硅藻土颗粒直径为400m左右.
\x05（3） 取上述悬浊液50.0ml置于已恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干.于105℃烘箱内烘2h,置干燥器中冷却30min,称重.重复以上操作,即,烘1h,冷却,称重,直至恒重.求出每毫升悬浊液中含硅藻土的重量（mg）.
\x05（4） 吸取含250mg硅藻土的悬浊液,置于1000ml容量瓶中,加入10ml甲醛溶液加水至刻度,摇匀.此溶液浊度为250度.
\x05（5） 吸取浊度为250度的标准液100ml置于250ml容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液浊度为100度的标准液.
\x054.步骤
\x05 （1）浊度低于10度的水样
\x05① 吸取浊度为100度的标准液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0及10.0ml于10.0ml比色管中,加水稀释至标线,混匀.其浊度依次为0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,9.0,10.0度的标准液.
\x05② 取100ml摇匀水样置于100ml比色管中,与浊度标准液进行比较.可在黑色板上,由上往下垂直观察.
\x05（2）浊度为10度以上的水样
\x05① 吸取浊度为250度的标准液0、10、20、30、40、50、60、70、80、90及100ml置于250ml的容量瓶中,加水稀释至标线,混匀.即得浊度为0、10、20、30、40、50、60、70、80、90和100度的标准液,移入成套的250ml具塞玻璃瓶中,密塞保存.
\x05② 取250ml摇匀水样,置于成套的250ml具塞玻璃瓶中,瓶后放一有黑线的白纸作为判别标志.从瓶前向后观察,根据目标清晰程度,选出与水样产生视觉效果相近的标准液,记下其浊度值.
\x05③ 水样浊度超过100度时,用水稀释后测定.
\x055.结果计算
\x05同分光光度法.

1、浊度标准溶液配制
浊度的分光光度法测定需要使用到硫酸肼与六次甲基四胺聚合物悬浮液作为浊度标准溶液，来比对待测定水样的浊度值，因此在进行浊度分光光度法测定操作前，我们要先了解浊度标准溶液的配置方法。
浊度标准溶液的配置要使用无浊度水和贮备液。
无浊度水是以蒸馏过的蒸馏水，通过0.2微米的滤膜制备而成的，无浊度水的盛放瓶要保证清洁，应使用过滤水荡洗两次的烧瓶。
贮备...

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1、浊度标准溶液配制
浊度的分光光度法测定需要使用到硫酸肼与六次甲基四胺聚合物悬浮液作为浊度标准溶液，来比对待测定水样的浊度值，因此在进行浊度分光光度法测定操作前，我们要先了解浊度标准溶液的配置方法。
浊度标准溶液的配置要使用无浊度水和贮备液。
无浊度水是以蒸馏过的蒸馏水，通过0.2微米的滤膜制备而成的，无浊度水的盛放瓶要保证清洁，应使用过滤水荡洗两次的烧瓶。
贮备液包括硫酸肼贮备液和六次甲基四胺贮备液。硫酸肼贮备液是将1.000g的硫酸肼溶于无浊度水后定容至100mL制得。六次甲基四胺贮备液是将10.00g六次甲基四胺溶于无浊度水后定容至100mL制得。
浊度标准溶液配置时，取5.00mL的硫酸肼贮备液和5.00mL六次甲基四胺贮备液，置入100mL量瓶内混合均匀，在25±3℃的温度条件下静置24小时后，以无浊度水将混合液稀释至100mL标线并混合均匀，即为浊度400度的浊度标准溶液。
2、浊度分光光度法的操作步骤
浊度标准溶液配置完毕后，可以按照水样的浊度吸取适量浊度标准液置于多个试管内，按照比例稀释为不同浊度的系列溶液，例如采用0.50、1.25、2.50、5.00、10.00及12.50mL的浊度标准液，稀释至50mL即可获得4、10、20、40、80和100度的浊度系列溶液。
浊度测定的分光光度法是以吸光度来反应浊度值的，因此要将浊度系列溶液以680nm波长、30mm比色皿来测定溶液的吸光度，绘制浊度溶液的吸光度校准曲线。
浊度待测定水样的浊度如果低于100度则直接取样50.0mL，如果大于100度则取样量酌减并以无浊度水稀释至50.0 mL，以680nm波长、30mm比色皿来测定其吸光度，再将测定结果与校准曲线对比，即获得水样浊度测定值。

收起

用空白（除Zn2 外，含其他各种试剂）来调整分光光度计最大透射率（零吸收）即可。