如何提纯8羟基喹啉(两性化合物写清楚调节的ph值)

如何提纯8羟基喹啉(两性化合物写清楚调节的ph值)
如何提纯8羟基喹啉(两性化合物写清楚调节的ph值)

如何提纯8羟基喹啉(两性化合物写清楚调节的ph值)
Mqn 的合成
本文的实验对象主要是A lq3
[ 1] 、L iq[ 3] 和Znq2
[ 4] ,本实验所涉及的化学试剂均为分析纯,在实验前8-羟
基喹啉要求真空升华提纯.实验分以下五个步骤进行.
( 1)分别配制A lC l3、L iCl、ZnC l2 乙醇溶液,溶液浓度为0.5 mo l /L.
( 2)分别配制浓度为0.2mo l/L、0.4mo l/L、0.5mo l/L、0.6mo l/L和0.7mo l/L的8-羟基喹啉乙醇溶液,
与上述金属盐乙醇溶液反应,反应温度为70 􀀁 ,反应时间为1 h.
( 3)将浓度为0.6mo l/L的8-羟基喹啉乙醇溶液与各种金属盐乙醇溶液混合反应,选取不同的反应温
度:50 􀀁 、60 􀀁 、70 􀀁 和80 􀀁 ,反应时间为1 h.
( 4)将浓度为0.6mo l/L的8-羟基喹啉乙醇溶液与各种金属盐乙醇溶液混合反应,分别选取9个不同反
应时间:30 m in、1 h、2 h、3 h、4 h、5 h、6 h、7 h、8 h,合成A lq3 的反应温度为70 􀀁 ,合成Liq的反应温度为50
􀀁 ,合成Znq2 的反应温度为70 􀀁 .
( 5)加入三乙胺调节各个反应体系的pH 值,选取几个不同的pH 值进行比较分析,如6、7、8、9和10,
2.2􀀁 Mqn 的提纯
M qn 的提纯主要采用真空升华的方法来实现,提纯方法为了保证产物的高纯度,Mqn 在进行真空升华提纯前,需要经过多次乙醇洗涤和乙醇重结晶.
如前所述,8-羟基喹啉与金属离子配位,金属离子取代羟基的H+ ,释放出H+ ,增加反应体系的pH 有助
于合成反应的进行,可以提高产物的产率.但反应体系的pH 值应根据金属离子的特性来确定,如果金属离
子的氢氧化物是可溶的,反应体系的pH 值应该在9~11范围内; 如果金属离子的氢氧化物是沉淀,反应体
系的pH值应该在7~8范围内.
是在合成A lq3 时,反应体系pH 值与产率关系的曲线.当pH值为7.14时产率
最高.当pH 值低于7.14时,反应体系为酸性不利于反应的进行; 当pH 值高于7.14时,反应体系为碱性,
此时A l3+ 与OH-生成沉淀,影响产物的纯度,产率降低.由实验步骤( 5)可得出:合成L iq时,反应体系的pH值应该控制在10左右; 合成Znq2 时,反应体系的pH值应该控制在8左右.

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1.由邻氨基苯酚经环合反应制得。将甘油加入耐酸反应锅内，在搅拌下缓缓加入浓硫酸，同时将邻氨基苯酚、邻硝基苯酚依次加入，发烟硫酸先加入总量的65%。加热升温至125℃，停止加热，自然升温至140℃，待温度回降至136℃。将其余的发烟硫酸继续加入，温度保持在137℃。加酸结束后，保温4h，冷却至100℃以下，抽入盛放10倍量水（按邻氨基苯酚计）的耐酸锅中，搅拌，加热至75-80℃，用30%的氢氧化钠溶...

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1.由邻氨基苯酚经环合反应制得。将甘油加入耐酸反应锅内，在搅拌下缓缓加入浓硫酸，同时将邻氨基苯酚、邻硝基苯酚依次加入，发烟硫酸先加入总量的65%。加热升温至125℃，停止加热，自然升温至140℃，待温度回降至136℃。将其余的发烟硫酸继续加入，温度保持在137℃。加酸结束后，保温4h，冷却至100℃以下，抽入盛放10倍量水（按邻氨基苯酚计）的耐酸锅中，搅拌，加热至75-80℃，用30%的氢氧化钠溶液中和至pH为7-7.2。趁热放出沉淀物，冷却成块状，经减压升华，得8-羟基喹啉成品。
　　

2.将邻氨基酚、邻硝基酚、甘油、冰乙酸混合，分次加入浓硫酸，将混合物加热至开始沸腾为止。然后在油浴上回流，用水蒸气蒸馏的方法除去未反应的邻硝基苯酚。冷却，用氢氧化钠溶液中和，并以水蒸气蒸馏的方法回收，即得8-羟基喹啉。
　　3.由喹啉经磺化得到8-磺酸基喹啉，再经过碱熔得到8-羟基喹啉碱，最后经酸化得到8-羟基喹啉。制取工艺如下：
　　①磺化过程　以喹啉为原料，在搅拌条件下将原料慢慢加入到硫酸中，砂浴加热，在100～180℃下，磺化2～3h。然后自然冷却至室温，再用冰水进一步冷却，过滤烘干，得产物8-磺酸基喹啉。
　　②碱熔过程　在搅拌条件下，慢慢将磺化品加入到熔融的碱中，在200～240℃左右熔融30～40min，冷却后加入热水，并加热，使其全部溶解，冷却至室温后，再用稀酸中和至pH=7，待结晶析出后，抽滤，将滤饼晾干。
　　③蒸馏过程　将碱熔产品用水蒸气蒸馏，冷却，结晶即为产品8-羟基喹啉。

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