怎样判断辛芩颗粒是真是假?
来源:学生作业帮助网 编辑:作业帮 时间:2024/11/27 23:56:56
怎样判断辛芩颗粒是真是假?
怎样判断辛芩颗粒是真是假?
怎样判断辛芩颗粒是真是假?
鉴别
(1)取本品20g或5g(无蔗糖),研细,加甲醇60ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣用水15ml溶解,用乙醚振摇提取3次,每次15ml,合并乙醚提取液,挥干,残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解,作为供试品溶液.另取细辛对照药材1g,加甲醇30ml,同法制成对照药材溶液.照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl 、对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯(16:3:4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰.供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点.辛芩颗粒
(2)取本品6g或1.5g(无蔗糖),研细,加乙醇20ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液.另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液.照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点. (3)取本品20g或5g(无蔗糖),研细,加乙醇60ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收乙醇,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液.另取白芷对照药材1g,加乙醇30ml,同法制成对照药材溶液.照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取供试品溶液10ul、对照药材溶液5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙醚为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视 .供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点. (4)取本品40g或10g(无蔗糖),研细,加甲醇100ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液,加在中性氧化铝柱(100~200目,5g,内径1~1.2cm)上,用40%甲醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水30ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇提取液,用1%氢氧化钠溶液洗涤3次,每次20ml,再用水洗涤2次,每次15ml,正丁醇液用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液.照薄层色谱法(附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各10ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点.