磺胺醋酰钠的制备

磺胺醋酰钠的制备
磺胺醋酰钠的制备

磺胺醋酰钠的制备
磺胺醋酰钠的制备
[适用对象] 药学专业
[实验学时] 16学时
一、实验目的
了解酰化反应的原理和掌握其操作技能.掌握如何控制反应过程的pH、温度等条件及利用主产物与副产物不同的理化性质来分离副产物.了解和掌握其成盐方法和操作方法.
二、实验原理
乙酰化反应式


精制分离副产物原理


三、仪器设备
1、主要仪器：
100ml三口烧瓶 1个 调速搅拌器 1个、
100℃温度计 1个 球形冷凝管 1个
100ml抽滤瓶 1个 自动电热套 1个
100ml烧杯 1个 250V调压器 1个
吸滤瓶 1个 布氏漏斗 1个
表面皿 1个 b型熔点测定管1个
铁架台 1个
2、仪器与实验装置图
回流装置 熔点测试装置

四、相关知识点
本课程知识点综合：
磺胺类药物为无臭、无味白色或微黄色的结晶粉末,难溶于水,可溶于丙酮或乙醇,它具有磺酰氨基和芳伯氨基的通性.
多课程知识点综合：
酰化反应
1 定义：有机物分子中O、N、C原字上导入酰基的反应,酰基
2 酰化剂强弱与种类

结论：离去基团共轭酸的酸性越强,酰化剂的酰化能力越强
酰化能力：
RCOClO4＞ RCOBF4＞ RCOX ＞RCOOCOR＞ RCOOH ＞RCOOR'＞ RCONHR
五、实验步骤
（一）乙酰化
1.原料规格及投药量
名称 规格 摩尔比 投料量
磺胺 药用 1 0.1
醋酐 C.P 1.42
氢氧化钠 22.5% 1.13
氢氧化钠 77% 1.9
氢氧化钠 40% Q.S
2. 操作方法
在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的250ml三口瓶中投入0.10摩尔（17.2克）的磺胺和计算量的22.5%的氢氧化钠溶液（22ml）,开搅拌,于水浴上加热至50~55℃左右,待物料溶解后加氢氧化钠NaOH3ml和醋酸酐4ml,因反应为放热反应,加料后温度会上升,加料期间反应温度控制在50~55℃,重复上述加料共5次,每次间隔不少于5分钟.加料完成后,继续在水浴上保温搅拌30分钟,反应结束.将反应液倾入250ml的烧杯中,加30ml常水稀释,用浓盐酸调至pH=7,放置结晶,待精制用.
（二 ）精制
1.操作方法：
取结晶液,抽滤,沉淀物用10~15ml水洗涤,洗液与滤液合并,滤液用浓盐酸调至pH=4~5,抽滤,压干,称重,用3倍量的10%HCl溶解混合物,放置30分钟,使溶解完全,抽除不溶物,滤液加少量活性炭室温脱色后,抽滤,滤液用40%氢氧化钠溶液调pH=5,析出磺胺醋酰,抽滤,于红外灯下干燥得精品,m.p 179-180℃,如果所得产品熔点不合格,可用热水（1:15）进行重结晶,直至熔点合格.
（三）成盐
1.反应式

2.操作步骤：
将所得的磺胺醋酰精品投入100ml烧杯中,用少量水湿润后,于水浴上加热至90℃,用滴管滴加20%氢氧化钠至恰好溶解（在水浴中进行）,PH=7-8,乘热过滤,滤液转入烧杯中放冷析出,滤取结晶,干燥,得磺胺醋酰钠成品,称重,计算收得率.
在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的250ml三口瓶中投入0.10摩尔（17.2克）的磺胺和计算量的22.5%的氢氧化钠溶液（22ml）,开搅拌,于水浴上加热至50~55℃左右,待物料溶解后加氢氧化钠NaOH3ml和醋酸酐4ml,因反应为放热反应,加料后温度会上升,加料期间反应温度控制在50~55℃,重复上述加料共5次,每次间隔不少于5分钟.加料完成后,继续在水浴上保温搅拌30分钟,反应结束.将反应液倾入250ml的烧杯中,加30ml常水稀释,用浓盐酸调至pH=7,放置结晶,待精制用.
六、实验报告要求
1. 认真完成实验报告,报告要用实验报告纸,
2. 应在理解的基础上简单扼要的书写实验原理,不提倡大段抄书.
3. 应结合具体的实验现象和问题进行讨论,不提倡纯理论的讨论,更不要从其它参考资料中大量抄录.
4.实验报告的分数与报告的篇幅无关.
七、思考题
1、磺胺类药物有哪些性质?
2、酰化液处理过程中,pH7时析出固体是什么?pH5时析出的固体是什么?在10％的HCl中不溶物是什么?为什么?
3、反应过程中碱性过强,结果是磺胺较多,磺胺醋酰次之,磺胺双醋酰较少,碱性过弱,其结果是磺胺双醋酰较多,磺胺醋酰次之,磺胺较少,为什么?
八、实验成绩评定办法
主要评分点：
表1
项目 组织纪律安全意识劳动态度卫生习惯 动手能力 观察能力 分析问题和解决问题能力
优
(18—20分) 不迟到、不早退,安全意识强,认真填好仪器使用记录,台面整洁,值日工作认真 实验操作正确、规范、熟练,仪器设备操作标准合理 仔细观察实验现象,能及时发现问题,实验数据准确,实验记录完整 实验中善于发现问题,并联系理论知识解释和解决问题
良
(16—17分) 不迟到、不早退,安全意识强,认真填好仪器记录,台面整洁,值日工作认真
实验基本操作正确、规范、熟练；仪器设备操作合理 认真观察实验现象,测量数据较准确 实验中能发现问题,在教师启发下能解决问题
中
(14--15分) 不迟到、不早退,安全意识较强,能填写仪器记录,台面不够整洁,值日工作较认真 操作一般,没有明显的操作问题,仪器使用基本正确 较认真观察实验现象．测量数据记录较完整 对实验中发现的问题自己不能解决,在教师启发和帮助下能初步解决
及格
(12--13分) 有迟到和早退现象,安全意识较弱,能填好仪器记录,台面较乱,值日工作不太认真
操作一般,偶有违反操作规程,经指出后能改正,仪器使用基本正确 一般的观察现象,但不仔细,出现异常现象也无动于衷,数据基本正确,记录欠条理 对实验中出现的问题没有思想准备,需经教师的提醒和具体帮助能解决一般问题
不及格
(11分以下) 迟到或早退超过三次,安全意识淡薄,不填仪器记录,台面较乱,值日工作不认真负责 多次违反操作规程,经教师指出后尚不改正,仪器使用不正确,造成操作事故 不注意观察,涂改记录的数据 对实验中出现的问题不知所措
表2
项目 预习报告 实验报告表达能力 实验结果 讨论和创新能力
优
(36—40分) 预习报告认真； 实验报告文字表达通顺而准确,图表制作规范准确,文字端正,报告整洁,讨论深入 数据处理和图形分析准确 实验报告联系理论知识解释和解决问题,讨论认真、深入能在实验结的基础上有独见解和体会,并善于运用现代手段和方法处理数据
良
(32—35分) 预习报告较认真； 实验报告文字表达通顺而准确,图表制作较规范准确,数据处理和图形分析较准确,报告整洁、清楚 数据处理和图形分析较准确 实验中能发现问题,在教师启发下能解决问题,在报告中讨论了这些问题,实验报告认真实验中有较好的见解和体会
中
(28--31分) 预习报告较认真； 实验报告基本上能正确地表达实验结果和看法；报告整齐 数据处理和图形分析较准确 对实验中发现的问题自己不能解决,在教师启发和帮助下能初步解决；报告中有所体现,注意实验讨论,没有独到见解．体会不深刻
及格
(24--27分) 预习报告不认真； 报告基本符合要求,少数地方文不达意, 数据处理和图形分析偶有不当 报告中未体现实验中的问题,对实验的部分内容作简单的讨论,没有创新意识和独到见解与体会
不及格
(23分以下) 预习报告不认真或没有 报告没有条理,文字潦草,数据处理和图形分析不正确 数据处理和图形分析不正确 实验报告无讨论,没有独到见解和体会