作业帮饲料中的三聚氢铵怎样检测
来源：学生作业帮助网 编辑：作业帮 时间：2024/11/18 04:45:06
饲料中的三聚氢铵怎样检测
饲料中的三聚氢铵怎样检测
饲料中的三聚氢铵怎样检测
1样品前处理方法
(1) 标准样品配制：
取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度.
(2) 提取：
称取饲料样品5g,加入50ml 0.1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL 2%乙酸铅溶液,超声20min.然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX).
(3) 净化(PCX小柱,60mg/3mL) ：
a) 活化及平衡：3mL甲醇,3mL水
b) 上样：加入提取液3mL
c) 淋洗：3mL水；3mL 甲醇；弃去淋洗液并将小柱抽干.
d) 洗脱：5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱.(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇).
e) 浓缩：50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至2mL,HPLC分析或衍生后GC/MS分析.
2 HPLC检测方法
2.1 三聚氰胺HPLC-UV检测方法
三聚氰胺是强极性化合物,在传统的反相C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局（FDA）的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法,采用艾杰尔(Agela) ASB系列亲水色谱柱,可以得到良好的分离效果,
(a) 色谱柱：Venusil ASB C8 4.6×250mm；标准：FDA方法；流动相：缓冲液：乙腈=85：15；缓冲液：10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0；流速：1.0mL/min；柱温：40 oC；波长：240nm
(b) 色谱柱：Venusil ASB-C18 4.6×250mm；标准：中国农业部颁标准方法；缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠； 流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15；流速：1.0mL/min;柱温：40℃；波长：240nm
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