作业帮聚乙二醇怎么制
来源：学生作业帮助网 编辑：作业帮 时间：2024/11/26 08:36:21
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聚乙二醇怎么制
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1)制备氨基酸乙酯盐酸盐将氨基酸溶于无水乙醇,在搅拌条件下通入干燥的氯化氢气体至饱和,加热回流使氨基酸溶解,将此溶液放置过夜；然后减压蒸馏除去过量的乙醇和氯化氢；最后用无水乙醚,进行赖氨酸乙酯盐酸盐的结晶；再经过滤,洗涤,干燥得到赖氨酸乙酯盐酸盐淡黄色晶体； 2)制备羧甲基化的单甲氧基聚乙二醇将mPEG溶于干燥的二氯甲烷中,加入活化的二氧化锰,均匀混合后,室温下搅拌过夜；过滤除去催化剂,通过减压蒸去溶剂得到中间氧化产物；将得到的中间氧化产物溶于体积比为3％过氧化氢水溶液,反应24小时后,通过Bio-Rad AGi*2树脂柱,除去中性物质,再用0.02M HCl洗脱,得到羧甲基化的单甲氧基聚乙二醇； 3)制备纯化的分枝型聚乙二醇 (1)将步骤1所得的氨基酸乙酯盐酸盐与步骤2所得的羧甲基化的单甲氧基聚乙二醇以1∶2-4的摩尔比溶于干燥二氯甲烷中,然后加入过量的三乙胺,二环己基碳二亚胺,氮-羟基琥珀酰亚胺,室温下反应24小时后,过滤除去所生成的二环己基脲；然后加入冷乙醚沉淀,得到白色粉末状产物；将得到的白色粉末状产物溶于1N NaOH,加入氯化钠,反应1-2小时后,用盐酸将溶液调至pH＝3；然后用二氯甲烷萃取至少3次,将萃取所得的有机相合并,并用无水硫酸镁干燥,减压蒸馏浓缩,加入冷乙醚沉淀,得到白色粉末状的物质； (2)将上述所得产物,每0.2克溶于1毫升水,分批用BiogelP100(100-200mesh)5*50层析柱进行以水为洗脱液的洗脱分离,每管 10毫升收集组分；将相对于分枝型聚乙二醇的组分合并,浓缩,然后用二氯甲烷抽提,乙醚沉淀,最后用乙醇结晶,得到纯化的分枝型聚乙二醇.
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