作业帮TM-5 气相毛细管柱怎样老化
来源：学生作业帮助网 编辑：作业帮 时间：2024/11/27 22:56:48
TM-5 气相毛细管柱怎样老化
TM-5 气相毛细管柱怎样老化
TM-5 气相毛细管柱怎样老化
一般在最高柱温限下20－30度老化2－3小时就可以了．建议不要将柱子尾段移出检测器．
低于最高温度30度保持3小时左右
如果你要采用程序升温,就先升到高于你一般使用温度的温度值保持一小时,再升至最高温度保持2.5小时
通上载气,气体流量和平时差不多就可以了~
我平时是这么做的.
一般买回来的色谱柱先看说明书有没有建议的老化程序,如果没有,我会用自己的测试方法(我用的是程序升温)进行老化,没有断开检测器,我的是FID,不过检测器的温度比柱温最高温高30左右,我一般都会老化24个小时,指新的柱子.
确保载气流过毛细管柱15~30min.
缓慢程序升温（5℃/min）到老化温度.
最初老化温度≥4hours
如果柱子受到污染.可在推荐的最高色谱柱温度低20℃的条件下,老化柱子.
一般推荐的老化温度为：
Tcond = Tmax/2 + Tapp/2
这里：Tcond = 老化温度
Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温度
Tapp = 应用中使用的最高温度
在老化柱子时,一定不要将毛细管接在检测器上,应将那一端放空,同时将检测器用闷头堵上.如果是FID,容许接在上面,但应该将检测器温度升上去.
毛细管柱
•WCOT - 内表面涂有很薄的固定相.
•PLOT – 内表面涂有多孔的固体层或吸附剂
•SCOT – 内表面先涂固态载体,然后再涂上固定相.
由于毛细管色谱柱柱效很高,对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题,但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱.
*色谱柱的选择
按样品极性选择:
弱极性样品,可选OV-1,SE-30,OV-101,SE-52,SE-54.
中极性样品,可选OV-17,OV-1701,XE-60,OV-225,OV-210.
极性样品,可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS.
按酸碱性选择:
碱性样品：弱碱性可选OV-1,SE-30等； 强碱性可选碱性PEGB《br》
酸性样品：FFAP
按沸点选择:
高沸点物质可选OV-1,SE-30,SE-54等交联柱,薄液膜
*毛细管内径的选择
成品分析：小口径 0.25mm,0.32mm ,薄液膜
痕量组分分析：大口径,厚液膜,0.53mm
*汽化温度 比样品沸点高20～30℃
*柱温 首选在样品沸点的0.7倍处,再看分离情况调整.
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将柱温设在280度高温通氮气至少三小时。