用对三联苯为反应物做对位二碘代反应依据不同的原料配比做了很多反应.反应结束时体系几乎都是由开始反应前的深红棕色变为纯白色,反应时间也都没超过5小时.所得产物的红外谱图都一样

来源：学生作业帮助网 编辑：作业帮 时间：2024/11/28 08:49:38
用对三联苯为反应物做对位二碘代反应依据不同的原料配比做了很多反应.反应结束时体系几乎都是由开始反应前的深红棕色变为纯白色,反应时间也都没超过5小时.所得产物的红外谱图都一样
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用对三联苯为反应物做对位二碘代反应依据不同的原料配比做了很多反应.反应结束时体系几乎都是由开始反应前的深红棕色变为纯白色,反应时间也都没超过5小时.所得产物的红外谱图都一样
用对三联苯为反应物做对位二碘代反应
依据不同的原料配比做了很多反应.反应结束时体系几乎都是由开始反应前的深红棕
色变为纯白色,反应时间也都没超过5小时.所得产物的红外谱图都一样.而且都没有了3030处原来对三联苯上苯环的C-H振动吸收峰,是不是没有3030这个值就可以说明反应物都反应完了.另外我可以从红外图上看出产物是一碘代还是二碘代不?我测得产物红外峰在指纹区有：805.04,764.43,714.39,465.54.这个可以说明是二碘代了吗?为什么改变条件产物红外却一样.开冷却水回流的情况可以不考虑碘单质的挥发吗?我用过硫酸钾为引发剂、氧化剂（氧化反应生成的HI为碘单质,这样生成的碘单质又可以做为碘代试剂了）.查资料说目标产物的熔点为328度,沸点为500.6度.我想做个质谱可是因为沸点太高很难找到气质连用的质谱.想利用熔点为328这个参数做个DSC看看有没有我要的额产物,原料对三联苯的熔点是213度,沸点为376度.我觉得我这个反应肯定是发生了,因为去打了个核磁看过了,反应物对三联苯的H的化学位移都是7左右,我的产物的核磁都是5.9几接近6了.我就是不确定它是一碘代还是二碘代了,所以还想接着做些测试.DSC能测沸点不?是不是测个DSC如果有328这个吸收峰的话就是说我要的东西合成出来了,如果有213这个值就是说还有未反应的对三联苯?

用对三联苯为反应物做对位二碘代反应依据不同的原料配比做了很多反应.反应结束时体系几乎都是由开始反应前的深红棕色变为纯白色,反应时间也都没超过5小时.所得产物的红外谱图都一样
小分子表征与结构确定用元素分析加核磁应该可以说明问题了,比你用红外、DSC什么靠谱多了,顺便说一句：熔沸点都是针对纯物质（晶体）的,不纯的样品（或者纯的无定形样品）你是不能根据DSC判断任何信息的.
核磁谱可以看出是不是还有原料.产物是一碘代、二碘代,还是其它什么结构（氢的个数,splitting patern都不同的）,如果作个COSY则基本可以确认所有峰的归属.
还有就是不知道你表征之前有没有经过分离纯化,原料和产物Rf肯定不同的,你薄层色谱爬下板子就看出来了.
你要看分子离子峰的化,这个沸点可能也可以上气质连用试试,不行就液质连用.
此外不明白你所谓体系总红棕变为纯白是什么意思,三联苯肯定是无色的（或者说白色）,红棕是碘的颜色,反应结束你如果不work up,是不可能变成纯白色的,碘代反应我做的多了,最后都是要用亚硫酸钠或者硫代硫酸钠处理掉多余的碘/碘化试剂的,处理后也不会是白色而是淡黄色,最后纯化得到的产物倒是有可能是白色.

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