关于肉桂酸的制备流程和注意事项?
来源:学生作业帮助网 编辑:作业帮 时间:2024/11/06 09:29:53
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关于肉桂酸的制备流程和注意事项?
关于肉桂酸的制备流程和注意事项?
关于肉桂酸的制备流程和注意事项?
仪器药品
空气冷凝管、温度计、电热套、三口瓶、水汽发生器、直形冷凝管、尾接管、锥形瓶、
烧杯、布氏漏斗、抽滤瓶、热水漏斗、刚果红试剂等
苯甲醛
11mL(新蒸)、
30%乙醇
无水碳酸钾
6g、碳酸钠
15g、醋酸酐
14mL(新蒸)、活性炭、浓盐酸
实验步骤
在装有空气冷凝管及温度计的三颈烧瓶中,加入新熔融过并研细的
6g无水醋酸钾粉
末,14mL(15g,0.15mol)新蒸馏过的醋酐,11mL(11g,0.1mol)新蒸馏过的苯甲
醛然后在
135~174℃油浴上回流
1.5小时左右
反应结束移去热源,冷却至
80~100℃,转移至
250mL长颈圆底烧瓶中.以少量热水冲
洗反应瓶数次,合并转移至圆底烧瓶中.再加入
100mL水及固体碳酸钠[注
6]10~15g,使溶液
呈碱性.加热蒸馏
馏出液为带有油珠的乳浊液,蒸馏至馏出液无油珠为止.
于圆底烧瓶内的残留液中加入少量活性炭,将装置改为回流装置,煮沸数分钟进行脱色.
趁热抽滤,滤液小心地用浓盐酸酸化直至用刚果红试纸检验呈酸性.冷却,待结晶全部析出
后再进行抽滤,并以少量冷水洗涤沉淀.抽干后的粗产品在
80℃左右的烘箱中烘干,产率
为
40~50%.
肉桂酸可用热水或
3∶1的稀酒精重结晶.纯肉桂酸的熔点为
131~132℃
注意在调PH值的时候一定要多加点NAOH 不然沉淀不能溶解 这个是成败的关键
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