用高效液相色谱法进行药物鉴别的问题,某复方制剂中非那西丁鉴别方法的建立用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水(70:30)为流动相,检测波长为254nm,理论板数按非那西丁峰计算不低
来源:学生作业帮助网 编辑:作业帮 时间:2024/08/10 13:43:46
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用高效液相色谱法进行药物鉴别的问题,某复方制剂中非那西丁鉴别方法的建立用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水(70:30)为流动相,检测波长为254nm,理论板数按非那西丁峰计算不低
用高效液相色谱法进行药物鉴别的问题,
某复方制剂中非那西丁鉴别方法的建立
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水(70:30)为流动相,检测波长为254nm,理论板数按非那西丁峰计算不低于1500,非那西丁峰和内标物质福美斯坦峰的分离度应符合要求.取含量测定项下的溶液进行进样测定,供试品溶液的主峰保留时间应与非那西丁对照品的保留时间一致.测定结果见图
非那西丁的高效液相色谱
A:对照品;B:供试品;C:空白样品
1.内标物峰;2.非那西丁峰
用高效液相色谱法进行药物鉴别时,方法应如何设计?在本例中图A、图B和图C各说明了什么问题?
用高效液相色谱法进行药物鉴别的问题,某复方制剂中非那西丁鉴别方法的建立用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水(70:30)为流动相,检测波长为254nm,理论板数按非那西丁峰计算不低
原则:选用保留时间或相对保留时间作为鉴别主要内容
实验设计的考察因素:
1、色谱条件适用性考察,一个复杂的过程,分别对检测波长、色谱柱、流动相(PH、配比)、流速、温度等因素进行确定,已达到最适宜的分离度、对称度、重复性、理论板数等色谱关键因素,加入内标物可的减少重复性造成的误差,根据相对保留时间进行鉴别,对于是否需加入内标物,及内标物的选取还要进行考察;
2、各因素考察,关键性内容,一个庞大的实验过程,分别对准确度(次要)、精密度(次要)、检出限(次要)、专属性(主要)等因素进行试验,用以确定试验的适用性及有效性;
3、做好以上工作基本可以确立初期的试验方法,经过长期试验考察后(上述内容的回归分析)可能会发现其中的不适用部分,仍需要对方法进行完善,从而得到较成熟的方法,此项工作属于不可终止工作,一直处于完善过程.
以上只是简单的概述,具体的各项内容可以参照相关范本.
A图:可以根据此图计算对于内标物的相对保留时间,作为鉴别依据指标;2分钟处有一小峰,由B、C图可判定此杂质为对照品中杂质,不是内标物引入,杂质峰对主峰无干扰可进行鉴别判定.
B图:可计算样品的相对保留时间,与上边结果比对,用以结果判定;在6.3分钟左右有一杂质峰,根据A、B图可判定为样品引入;杂质峰对主峰保留时间基本无干扰可以进行鉴别判定.
C图:A,B图的前提,表明空白溶剂对试验是否存在干扰,此图表明空白溶剂无干扰.