几种有机小分子溶液动态性质的核磁共振研究

来源：学生作业帮助网 编辑：作业帮 时间：2024/11/29 05:12:35
几种有机小分子溶液动态性质的核磁共振研究
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几种有机小分子溶液动态性质的核磁共振研究
几种有机小分子溶液动态性质的核磁共振研究

几种有机小分子溶液动态性质的核磁共振研究
核磁共振(NMR)波谱技术不仅在结构分析中具有强大的功能,而且在动态过程研究方面也具有显著的优势.本论文运用NMR方法对几种有机小分子在溶液中处于平衡状态以及非平衡状态下的一些动态过程进行了研究,涉及的方法有一维核磁共振谱,同核二维核磁共振谱,异核二维核磁共振谱,动态交换谱等.
　　本文研究内容主要包括以下三个方面：　　一、甲基-4-苯基-2-(2,4,6-三异丙基)苯磺酰胺基-丁-3-烯酸酯(MPSN)是一种含氮化合物,常被用作Aza-Diels-Alder(ADAR)反应前体.本课题运用1HNMR、13CNMR、COSY、gHMBC、gHSQC、NOESY等一系列核磁共振技术解析了其结构,并对其1H、13C化学位移进行了全归属.通过1H和13C的共振信号研究发现该化合物在溶液中存在两种构象(a和b),这两种构象存在着化学位移范围内的慢交换.运用不同温度下的1HNMR和EXSY谱分析计算得到构象交换过程的动力学及热力学参数,并推导出构象交换可能是由C=N键的旋转引起的.
　　二、三唑并嘧啶类杂环衍生物由于其分子结构中同时含有三唑和嘧啶这两类重要的活性结构单元,因而表现出了广泛的生物活性.研究表明1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶类化合物在碱催化下能够发生开环反应,但是其开环活性部位尚不清楚.本课题用核磁共振技术研究了三唑并嘧啶化合物BMTP在碱催化条件下的氢氘交换过程,并研究了温度和碱浓度对BMTP氢氘交换的影响.结果显示随着温度或者碱浓度的升高,潜在开环活性部位的质子发生氢氘交换的速率都是增大的；但是在相同的条件下,它们的氢氘交换速率各不相同,这为开环反应机制的的研究提供了重要依据.
　　三、水合红菲绕啉二磺酸钠(DSBPNa2),常作为水溶性金属配合物的配体使用.然而,在市面上该化合物通常标示为同分异构体形式出售.人们对这类由于异构体混合物而合成的其他金属配合物的化学性质和结构都很少关注.针对这种现象我们合成了一系列含有二磺酸根邻菲啰啉(DSBP2-)的双环金属化铱配合物,他们分别是Ir(L)2DSBPNa,L=2-phenylpyridine(ppy),2,4-difluorophenylpyridine(fppy)和l-phenylisoquinoline(piq),这些化合物是新型水溶性电化学发光物质.运用1HNMR、13C NMR、COSY、gHMBC、gHSQC、NOESY等一系列核磁共振技术解析了其结构,并对其1H、13C化学位移进行了全归属,指认出磺酸根在这些配体中的位置,很好的表征了含有二磺酸根邻菲哕啉配体的金属配合物.
　　四、金属钯催化C-N偶联反应是构建碳氮键最有效的方法之一,它已经被广泛用于具有活性的生物医药中间体的合成.

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