作业帮蜂蜜中轻甲基糠醛含量的测定方法
来源：学生作业帮助网 编辑：作业帮 时间：2024/11/06 07:40:49
蜂蜜中轻甲基糠醛含量的测定方法
蜂蜜中轻甲基糠醛含量的测定方法
蜂蜜中轻甲基糠醛含量的测定方法
液相色谱一紫外检测法
.原理：蜂蜜样品中的羟甲基糠醛经HPLC反相色谱柱分离,用液相色谱仪紫外检测器检测.用标准曲线外标法定量.
1试样制备与保存
1.1 试样的制备
无论有无结晶的实验室样品,都不要加热.将其搅拌均匀,分出0.5kg作为试样.制备好的试样置于样品瓶中,密封,并做上标记.
1.2 试样的保存
将试样于室温下保存.
2 测定步骤
2.1 试样处理
称取10g试样,精确至0.01g,置于100m L烧杯中,加人10m L甲醉(4.2),用玻璃棒轻轻搅拌均匀,使试样完全溶解.转移至lOO mL容量瓶中,用水释稀至刻度,充分混匀.用0.45p m的滤膜过滤,滤液用于液相色谱仪紫外检测器测定.
2.2 色谱侧定
2.2.1 液相色谱条件
a) 色 谱柱:Diamonsil C18 5um,250mmX4.6 mm（i.d )或相当者;
b) 流 动相:甲醇+水(10十90);
c) 流 速:1.0 m L/min;
d) 检 测波长:285n m;
e) 柱 温:30度
f) 进 样 量:10uL.
2.2.2 液相色谱测定
首先测定七个标准工作溶液(4.6)在上述色谱条件下的峰面积,以峰面积对相应浓度绘制标准工作曲线,然后测定未知样品,用标准工作曲线对样品进行定量.样品溶液中羟甲基糠醛的响应值应在仪器的线性范围内.在上述色谱条件下,羟甲基糠醛的参考保留时间约为12 min.羟甲基糠醛标准物质色谱图和含有羟甲基糠醛的蜂蜜样品色谱图参见附录A中图A.1、图A.2 ,
3 平行试验
按上述步骤,对同一试样进行平行试验测定.
4 空白试验
按上述步骤,对10%的甲醇溶液进行测定.
5 添加试验
每批样品应至少进行一个样品的添加试验.称取10g 试样,精确至0.0lg,添加1.0mL羟甲基糠醛标准储备溶液,加9.9mL甲醇溶解,其他步骤按试样处理步骤进行.
希望回答能对你有所帮助!