怎么测土壤总氮

怎么测土壤总氮
怎么测土壤总氮

怎么测土壤总氮
土壤全氮的测定
1 适用范围
本方法适用于各类土壤全氮含量的测定.
2 测定原理
样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮.碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量（不包括全部硝态氮）.
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化成铵态氮.
3 主要仪器设备
3.1 土壤样品粉碎机；
3.2 玛瑙研钵；
3.3 土壤筛：孔径1.0mm、0.25mm；
3.4 分析天平：感量为0.0001g；
3.5 硬质开氏烧瓶：容积50ml、100ml；
3.6 半微量定氮蒸馏装置；
3.7 半微量测定管：容积10ml、25ml；
3.8 锥形瓶：容积150ml；
3.9 电炉：300W变温电炉.
4 试剂
4.1 硫酸（GB625－77）：化学纯；
4.2 硫酸（GB 625－77）或盐酸（GB622－77）：分析纯,0.005mol/L硫酸或0.01mol/L盐酸标准溶液；
4.3 氢氧化钠（GB629－81）：工业用或化学纯,10 mol/L氢氧化钠溶液；
4.4 硼酸－指示剂混合液；
4.4.1 硼酸（GB628－78）：分析纯,2%溶液（W／V）；
4.4.2 混合指示剂：0.5g溴甲酚绿（HG3－1220－79）和0.1g甲基红（HG3－958－76）于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100ml.使用前,每升硼酸溶液中加20ml混合指示剂,并用稀碱调节至红紫色（pH值约4.5）.此液放置时间不宜过长,如在使用过程中pH值有变化,需随时用稀酸或稀碱调节之.
4.5 加速剂：100g硫酸钾（HG3－920－76,化学纯）,10g五水合硫酸铜（GB665－78,化学纯）,1g硒粉（HG3－926－76）于研钵中研细,必须充分混合均匀.
4.6 高锰酸钾溶液：25g高锰酸钾(GB643－77)溶于500ml.无离子水,贮于棕色瓶中；
4.7 1:1硫酸溶液；
4.8 还原铁粉：磨细通过孔径0.15mm筛；
4.9 辛醇：化学纯.
5 土壤样品的制备
将通过孔径2mm筛的土样,在牛皮纸上铺成薄层,划分成多个小方格.用小勺于每个方格中,取等量的土样（总量不得少于20g）于玛瑙研钵中研磨,使之全部通过0.25mm筛,混合均匀后备用.
6 分析步骤
6.1 称样
称取通过0.25mm孔径筛的风干土样1.0g(精确到0.0001g,含氮约1mg),同时测定土样水分含量.
6.2 土样消煮
6.2.1 不包括硝态和亚硝态氮的消煮：将土样送入干燥的开氏瓶底部,加少量无离子水（约0.1ml）湿润土样后,加入2g加速剂和5mL浓硫酸,摇匀.将开氏瓶倾斜置于300W变温电炉上,用小火加热,待瓶内反应缓和时（约10～15min）,加强火力使消煮的土液保持微沸,加热的部位不超过瓶中的液面,以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解,导致氮素损失.消煮的温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1／3处冷凝流回为宜.待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后,再继续消煮1h,冷却,待蒸馏.在消煮土样的同时,做两份空白测定,除不加土样,其他操作皆与测定土样时相同.
6.2.2 包括硝态和亚硝态氮的消煮：将土样送入干燥的50ml开氏瓶底部,加1ml高锰酸钾溶液,摇动开氏瓶,缓缓加入2ml 1:1硫酸,不断转动开氏瓶,然后放置5min,再加入1滴辛醇.通过长颈漏斗将0.5g（±0.01g）还原铁粉送入开氏瓶底部,瓶口盖上小漏斗,转动开氏瓶,使铁粉与酸接触,待剧烈反应停止时（约5min）,将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45min（瓶内土液应保持微沸,以不引起大量水分丢失为宜）.停火,待开氏瓶冷却后,通过长颈漏斗加2g加速剂和5ml浓硫酸,摇匀.按6.2.1的步骤,消煮至土液全部变为黄绿色,再继续消煮1h,冷却,待蒸馏.在消煮土样的同时,做两份空白测定.
6.3 氨的蒸馏
6.3.1 蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气,并通过水的馏出液将管道洗净.
6.3.2 待消煮液冷却后,用少量无离子水将消煮液定量地全部转入蒸馏器内,并用水洗涤开氏瓶4～5次（总用水量不超过30～35mL）.
于150ml锥形瓶中,加入5ml 2%硼酸－指示剂混合液,放在冷凝管末端,管口置于硼酸液面以下,以免吸收不完全.然后向蒸馏室内缓缓加入20ml 10mol/L氢氧化钠溶液,通入蒸汽蒸馏,待馏出液体积约50ml时,蒸馏完毕.用少量已调节至pH4.5的水洗涤冷凝管的末端.
6.3.3 用0.005mol/L硫酸（或0.01mol/L盐酸）标准溶液滴定馏出液由蓝绿色至刚变为红紫色.记录所用酸标准溶液的体积）.空白测定所用酸标准溶液的体积,一般不得超过0.40ml.
7 结果计算
土壤全氮（％）＝（V－V0）×c×0.014×0.014/m
式中：
V——滴定试液时所用酸标准溶液的体积,ml；
V0——滴定空白时所用酸标准溶液的体积,ml；
c——酸标准溶液的浓度,mol/L；
0.014——氮原子的毫摩尔质量；
m——风干土样质量,g.
平行测定结果,用算术平均值表示,保留小数点后三位.
8 精密度
平行测定结果的相差：
土壤全氮含量(%) 允许绝对相差(%)
＞0.1 ≤0.005
0.0.06 ≤0.004
＜0.6 ≤0.003
9 注释
9.1 试样的粒径,这里采用0.25mm孔径筛,但如果含氮量高,称量