如何用冰乙酸制备乙酰水杨酸?
来源:学生作业帮助网 编辑:作业帮 时间:2024/11/19 10:39:05
如何用冰乙酸制备乙酰水杨酸?
如何用冰乙酸制备乙酰水杨酸?
如何用冰乙酸制备乙酰水杨酸?
阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐进行酯化反应而得的.水杨酸可由水杨酸甲酯,即冬青油(由冬青树提取而得)水解制得.
在50mL圆底烧瓶中,加入干燥的水杨酸7.0g(0.050mol)和新蒸的乙酸酐10ml(0.100mol)(思考题1),再加10滴浓硫酸,充分摇动(思考题2).水浴加热,水杨酸全部溶解,保持瓶内温度在70℃左右(思考题3),维持20min,并经常摇动.稍冷后,在不断搅拌下倒入100ml冷水中,并用冰水浴冷却15min,抽滤,冰水洗涤(思考题4),得乙酰水杨酸粗产品.
将粗产品转至250ml圆底烧瓶中,装好回流装置,向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石,加热回流,进行热溶解(思考题5).然后趁热过滤,冷却至室温,抽滤,用少许乙酸乙酯洗涤,干燥,得无色晶体状乙酰水杨酸,称重,计算产率.测熔点(思考题6).
乙酰水杨酸熔点:136℃.
六、存在的问题与注意事项:
1、 热过滤时,应该避免明火,以防着火.
2、为了检验产品中是否还有水杨酸,利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点,用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中,加入1~2滴1% FeCl3溶液,观察有无颜色反应(紫色).
3、产品乙酰水杨酸易受热分解,因此熔点不明显,它的分解温度为128~135℃.因此重结晶时不宜长时间加热,控制水温,产品采取自然晾干.用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右,再放入样品管测定.
4、仪器要全部干燥,药品也要实现经干燥处理,醋酐要使用新蒸馏的,收集139~140℃的馏分.
5、本实验中要注意控制好温度(水温90℃)
6、产品用乙醇-水或苯-石油醚(60~90℃)重结晶.