五味子果酒总糖,总酸,酒精度测定过程

五味子果酒总糖,总酸,酒精度测定过程
五味子果酒总糖,总酸,酒精度测定过程

五味子果酒总糖,总酸,酒精度测定过程
总酸
2.1 原理
利用酸碱滴定原理,以酚酞作指示剂,用碱标准溶液滴定,根据碱的用量计算总酸含量,以试样所含酒石酸表示.2.2 试剂和材料 同1.2.2.3 分析步骤 取 20℃的样品 5 mL（取样量可根据酒的颜色深浅而增减）,置于 250 mL三角瓶中,加入中性蒸馏水 50 mL,同时加入 2滴的酚酞指示液,摇匀后,立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点,并保持30 s内不变色,记下消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积（V1）.同时做空白试验.起泡葡萄酒和加气起泡葡萄酒需排除二氧化碳后,再行测定.2.4 结果计算 同1.5.2.5精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5％.
总糖
1、原理
利用费林溶液与还原糖共沸,生成氧化亚铜沉淀的反应,以次甲基蓝为指示液,以样品或经水解后的样品滴定煮沸的费林溶液,达到终点时,稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色,以示终点.根据样品消耗量求得总糖或还原糖的含量.2、试剂和材料 2.1 盐酸溶液（1＋1）.2.2 氢氧化钠溶液：200 g／L.2.3 标准葡萄糖溶液 2.5 g／L：精确称取 2.5g（称准至0.0001g）在105～110℃烘箱内烘干3h并在干燥器中冷却的葡萄糖,用水溶解并定容至1 000 mL.2.4 次甲基蓝指示液 10g／L：称取 1.0 g次甲基蓝,溶解于水中,稀释至100mL.2.5 费林溶液a) 配制：按GB/T 603配制.b) 标定预备试验：吸取费林溶液Ⅰ、Ⅱ 各 5.00 mL于250 mL三角瓶中,加 50 mL水,摇匀,在电炉上加热至沸,在沸腾状态下用制备好的葡萄糖标准溶液滴定,当溶液的蓝色将消失呈红色时,加2滴次甲基蓝指示液,继续滴至蓝色消失,记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积.c) 正式试验：吸取费林溶液Ⅰ、Ⅱ各 5.00 mL于 250 mL三角瓶中,加 50 mL水和比预备试验少 1 mL的葡萄糖标准溶液,加热至沸,并保持 2 min,加 2滴次甲基蓝指示液,在沸腾状态下于 1 min内用葡萄糖标准溶液滴至终点,记录消耗的葡萄糖标准溶液的总体积.d）计算 mF=———×V …………………………（3） 1000式中：F——费林溶液Ⅰ、Ⅱ各 5 mL相当于葡萄糖的克数,g； m——称取葡萄糖的质量,g； V——消耗葡萄糖标准溶液的总体积,mL.3、试样的制备 3.1 测总糖用试样：准确吸取一定量的样品（V1）于100mL容量瓶中,使之所含总糖量为 0.0.4 g,加 5 mL盐酸溶液（1＋1）.加水至 20 mL,摇匀.于 68±1℃水浴上水解 15 min,取出,冷却.用200 g／L氢氧化钠溶液中和至中性,调温至 20℃,加水定容至刻度（V2）.3.2 测还原糖用试样：准确吸取一定量的样品（V1）于 100 mL容量瓶中,使之所含还原糖量为 0.0.4g,加水定容至刻度.4、分析步骤 以试样代替葡萄糖标准溶液,按2.5b同样操作,记录消耗试样的体积（V3）,结果按式（4）计算.测定干葡萄酒样品按2.5b操作时,正式滴定需用葡萄糖标准溶液滴定至终点.结果按式（5）计算.5、结果计算 FX=——————×1000 …………………………（4） (V1/V2)×V3
F-G×VX=——————×1000 …………………………（5） (V1/V2)×V3
式中：X——总糖或还原糖的含量,g／L； F——费林溶液Ⅰ、Ⅱ各 5 mL相当于葡萄糖的克数,g； V1——吸取的样品体积,mL；V2——样品稀释后或水解定容的体积,mL； V3——消耗试样的体积,mL； G——葡萄糖标准溶液的准确浓度,g／mL； V——消耗葡萄糖标准溶液的体积,mL.所得结果应表示至一位小数.6、精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2％.
酒精度
酒精计法
（1）、原理
以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用酒精计法测得酒精体积百分数示值,按附录B(规范性附录)加以温度校正,求得 20℃时乙醇的体积百分数,即酒精度.
（2）、仪器
1）、酒精计（分度值为0.1度）.
2）、全玻璃蒸馏器：1 000 mL.
（3）、试样的制备 用一洁净、干燥的 500 mL容量瓶准确量取 500 mL（具体取样量应按酒精计的要求增减）样品（液温 20℃）于1000 mL蒸馏瓶中,以下操作同密度瓶法（3）的步骤.
（4）、分析步骤
将按 密度瓶法（3）的步骤制得的试样倒入洁净、干燥的 500 mL量筒中,静置数分钟,待其中气泡消失后,放入洗净、干燥的酒精计,再轻轻按一下,不得接触量筒壁,同时插入温度计,平衡5 min,水平观测,读取与弯月面相切处的刻度示值,同时记录温度.根据测得的酒精计示值和温度,查附录B,换算成20℃时酒精度.所得结果表示至一位小数.
（5）、精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的1％.
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