作业帮用乙酸乙酯萃取苷类物质时,怎样提高它的纯度?苷物质我是用水提取的.还有没有其他萃取剂?可以用来萃取苷类物质的?
来源：学生作业帮助网 编辑：作业帮 时间：2024/11/23 18:48:34
用乙酸乙酯萃取苷类物质时,怎样提高它的纯度?苷物质我是用水提取的.还有没有其他萃取剂?可以用来萃取苷类物质的?
用乙酸乙酯萃取苷类物质时,怎样提高它的纯度?
苷物质我是用水提取的.还有没有其他萃取剂?可以用来萃取苷类物质的?
用乙酸乙酯萃取苷类物质时,怎样提高它的纯度?苷物质我是用水提取的.还有没有其他萃取剂?可以用来萃取苷类物质的?
1)CO2超临界萃取及分子蒸馏的高科技提纯技术
2)缩液亦采用正丁醇萃取
下面是2种方法的介绍
一.超临界流体萃取（Supercritical Fluid Extraction,SFE）技术是20世纪60年代兴起的一种新型分离技术.20世纪80年代中期以来,由于其选择分离效果好、提取率高、产物没有有机溶剂残留、有利于热敏性物质和易氧化物质的萃取等特点SFE技术逐渐被运用到天然产物有效成分的提取分离上,并且与GC、IR、GC-MS、HPLC等联用形成有效的分离技术.
超临界流体（Supercritical Fluid,SF）是指在临界温度（Tc）和临界压力（Pc）以上,以流体形式存在的物质,目前研究较多、最常用的超临界流体是二氧化碳.在超临界状态下将SF与待分离的物质接触,使其有选择性地溶解其中的某些组分.SF的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加,因此利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取.然后通过减压、升温或吸附的方法使超临界流体变成普通气体,让被萃取物质分离析出,从而达到分离提纯的目的,这就是超临界流体萃取的基本原理.
目前,超临界萃取技术的分离主要用于挥发油、生物碱类、香豆素和木脂素类、黄酮类、萜类、苷类、醌类等天然产物活性成分提取.
二,苷类溶于各种醇、丙酮、乙酸乙酚 ,氯仿等、氨基酸常用甲醇或乙醇来结晶等.
如果在文献中找不到合适的溶剂,可根据要结晶化合物的极性大小,利用相似相溶的溶解度规则,通过实验选择溶剂.其方法是:取0.1g的产物放人一支试管中,滴人1ml.溶剂,震荡下观察产物是否溶解,若不加热很快溶解.说明产物在此溶剂中溶解度太大,不适合作此产物重结晶的溶剂;若加热至沸腾还不溶解,可补加溶剂,当溶剂量大于4ml一产物仍不溶解,则说明此溶剂也不适宜.如所选择的溶剂能在1~4ml.溶剂沸腾的情况下使产物全部溶解,并在冷却后能析出较多晶体,说明此溶剂适合作为此产物重结晶的溶剂.实验中应同时选用几种溶剂进行比较.有时很难选择到一种较为理想的单一溶剂,这时应考虑使用混合溶剂.
所谓混合溶剂,就是把对此物质溶解度很大的和很小的而又能互溶的两种溶剂(例如水和乙醇)混合起来,这样常可获得新的良好的溶解性能口用混合溶剂重结晶时,可先将待纯化物质在接近良溶剂的沸点时溶于良溶剂中〔在此溶剂中极易溶解).若有不溶物,趁热过滤:若有色,则用活性炭煮沸脱色后趁热过滤.于此热溶液中小心地加人热的不良溶剂(物质在此溶液中溶解度很小),直至所呈现的混浊不再消失为止.再加人少量良溶剂或稍稍加热使恰好透明.然后将混合物冷却至室温,使结晶自溶液中析出.有时也可将两种溶剂先行混合,再进行结晶.如1:1的乙醇和水,其操作和使用单一溶剂时相同.常用的混合溶剂
如表3--1所示.
表3-1结晶和重结晶常用的混合溶剂
水一乙醇 甲醇一水 石油醚一苯 氯仿一醇 苯一无水乙醇
水一丙醇 甲醇一乙醚 石油醚一丙酮 乙醇乙醚一乙酸乙醋
苯一环己烷 水-乙酸 甲醇一二氯乙烷 氯仿一醚 乙醚一丙酮